1、ChP采用硫酸铈滴定法检查维生素E制备过程中未酯化的生育酚:取维生素E 0.10g,加无水乙醇5ml溶解后,加二苯胺试液1滴,用硫酸铈滴定液(0.01mol/L)滴定,消耗的硫酸铈滴定液(0.01mol/L)不得过1.0ml。生育酚的分子量为430.7,游离生育酚的限量是多少?
2、《中国药典》规定维生素B1片含维生素B1(C12H17ClN4OS·HCl)应为标示量的90.0 %〜110.0 %。其含量测定方法如下:取本品(规格:10mg/片)20片,精密称定,重1.2574g,研细,精密称取片粉0.1538g,置100ml量瓶中,加盐酸溶液(9→1000)70ml,振摇15分钟使维生素B1溶解,用上述溶剂稀释至刻度,摇匀,用干燥滤纸滤过,精密量取续滤液5ml,置另一100ml量瓶中,再加上述溶剂稀释至刻度,摇匀,在246nm的波长处测定吸收度为0.515,维生素B1的百分吸收系数为421。①说明为何要取20片维生素B1片测定而不是1片?②计算其占标示量的百分含量。③请依据计算结果对该维生素B1片样品下出正确的结论。
3、苯巴比妥钠中重金属的检查:取本品2.0g,加水32ml,溶解后缓缓加1mol/L盐酸溶液8ml,充分振摇,静置数分钟,滤过,取滤液20ml,加酚酞指示液1滴与氨试液适量至溶液恰显粉红色,加醋酸盐缓冲液2ml与水适量使成25ml,依法检查,含重金属不得超过百万分之十。试计算应取标准铅溶液(每1ml相当于10μg的Pb)的体积。
4、《中国药典》规定盐酸氯丙嗪注射液含盐酸氯丙嗪(C17H19ClN2S·HCl)应为标示量的95.0 %〜105.0%。其含量测定方法如下:精密量取盐酸氯丙嗪注射液(规格:10mg/ml)5ml,置200ml量瓶中,用盐酸溶液(9→1000) 稀释至刻度,摇匀;精密量取2ml,置100ml量瓶中,用盐酸溶液(9→1000)稀释至刻度,摇匀,照紫外分光光度法,在254nm波长处测定A为0.466,盐酸氯丙嗪的百分吸收系数为915。①说明满足此方法测定的必要条件是什么?②计算其占标示量的百分含量。③请依据计算结果对该维生素B1片样品下出正确的结论。
5、某药物中砷盐的检查:取标准砷溶液2ml(每1ml相当于1μg的As)制备标准砷斑,砷盐的限量为0.0001%,应取供试品的量为多少?
6、异烟肼片的含量测定:取异烟肼片20片(标示量为100mg/片),精密称定为2.2680g,研细,精密称取片粉0.2246g,置100 ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,滤过。精密量取续滤液25 ml,加甲基橙指示剂1滴,用溴酸钾滴定液(0.01733mol/L)滴定至终点,消耗13.92 ml,1ml溴酸钾滴定液 (0.01667mol/L)相当于3.429mg的异烟肼。求其占标示量的百分含量。
7、三硅酸镁中氯化物的限量检查:取本品0.50g,加硝酸5ml和水30ml,煮沸,放冷,加水至50ml,摇匀,放置30min,滤过;取续滤液10ml,依法检查,与标准氯化钠溶液5.0m(每1ml相当于10μg的Cl-)制成的对照液比较,不得更浓。试计算氯化物的限量。
8、己烯雌酚片的含量测定:取本品20片(标示量为3mg/片),精密称定,重量为2.8050g,研细。精密称取片粉0.2338g,置50ml量瓶中,加无水乙醇约30ml,置水浴中加热,振摇使溶解,加无水乙醇稀释至刻度,摇匀,滤过,弃去初滤液,精密量取续滤液5ml,置50ml量瓶中,加无水乙醇稀释至刻度,摇匀,照分光光度法在241nm的波长处测定吸光度为0.609。按其百分吸收系数为600。①计算其占标示量的百分含量。②一般供试品溶液吸光度的读数应在什么范围为宜?
9、谷氨酸钠中重金属的检查:取本品1.0g,加水23ml溶解后,加醋酸盐缓冲液2ml,依法检查,与标准铅溶液(10μg Pb/ml)所呈颜色相比较,不得更深。已知重金属限量为百万分十,①求算应取标准铅溶液(V)多少毫升? ②所加醋酸盐缓冲液pH=?
10、《中国药典》维生素B1片的含量测定:取本品20片(10mg/片),精密称定,重1.2435g,研细,精密称取片粉0.1516g,置100ml量瓶中,加盐酸溶液(9→1000)约70ml,振摇15分钟使维生素B1溶解,用上述溶剂稀释至刻度,摇匀,用干燥滤纸滤过,精密量取续滤液5ml,置另一100ml量瓶中,再加上述溶剂稀释至刻度,摇匀,在246nm的波长处测定吸收度为0.515,C12H17ClN4OS·HCl的百分吸收系数为421。①计算其含量。②用吸收系数法测定药物含量时,百分吸收系数应大于多少?
11、三硅酸镁中氯化物的限量检查:取本品0.50g,加硝酸5ml和水30ml,煮沸,放冷,加水至50ml,摇匀, 放置30min,滤过;取续滤液10ml,依法检查,与标准氯化钠溶液5.0ml(每1ml相当于10μg的Cl-)制成的对照液比较,不得更浓。①试计算氯化物的限量。②所加硝酸的作用?
12、己烯雌酚片的含量测定:取本品20片(标示量为3mg/片),精密称定,重量为2.8050g,研细。精密称取片粉0.2338g,置50ml量瓶中,加无水乙醇约30ml,置水浴中加热,振摇使溶解,加无水乙醇稀释至刻度,摇匀,滤过,弃去初滤液,精密量取续滤液5ml,置50ml量瓶中,加无水乙醇稀释至刻度,摇匀,照分光光度法在241nm的波长处测定吸光度为0.609。按其百分吸收系数为600。①计算其含量。②供试品吸光度应为多少才不偏离朗伯-比耳定律?
13、维生素C中重金属的检查:取本品1.0g,加水溶解成25ml,要求重金属的含量不超过百万分之十,应量取标准铅溶液(0. 0lmg Pb/ml)多少毫升?
14、用溴酸钾法测定异烟肼的含量时,反应式如下:
3C6H7N30 +2KBr03→3C6H5N02 +3N2 T+2KBr +3H20
计算溴酸钾滴定液(0. 01667mol/L)对异烟肼[M( C6H7N30)=137. 14]的滴定度。
14、司可巴比妥钠的含量测定:取本品约0.Ig,精密称定,置250ml碘瓶中,加水l0ml,振摇使溶解,精密加溴滴定液(0.05mol/L) 25ml,再加盐酸Sml,立即密塞并振摇1分钟,在暗处放置15分钟后,注意微开瓶塞,加碘化钾试液lOml,立即密塞,摇匀后,用硫代硫酸钠滴定液(0. Imol/L)滴定,至近终点时,加淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失,并将滴定的结果用空白试验校正。
已知司可巴比妥钠的摩尔质虽肘= 260. 27;供试品的称取量形=0. 1022g;硫代硫酸钠滴定液(0. 1mol/L)浓度校正因数F=1.038;供试品滴定消耗硫代硫酸钠滴定液15. 73 ml;空白试验消耗硫代硫酸钠滴定液23. 2lml。计算司可巴比妥钠的含量(%)。
15、吡罗昔康含量测定:精密称取本品0.2103g,加冰醋酸20ml使溶解,加结晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0. 1mol/L)滴定至溶液显蓝绿色,消耗高氯酸滴定液(0. 1mol/L)6. 19ml;另取冰醋酸20ml,同法滴定,消耗高氯酸滴定液(0. 1mol/L)0. 03ml,已知:高氯酸滴定液(0. 1Imol/L)的浓度校正因数F=1. 029;滴定度r=33. 14mg/ml。计算吡罗昔康含量。
16、甲芬那酸中有关物质2,3-二甲基苯胺的气相色谱法检查:取本品适量,精密称定,用二氯甲烷一甲醇(3:1)溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含25mg的溶液,作为供试品溶液;另取2,3- =甲基苯胺适量,精密称定,用二氯甲烷一甲醇(3:1)溶液溶解并定量稀释制成每Iml中约含2.5lmg的溶液,作为对照品溶液。精密量取供试品溶液和对照品溶液各lμl,分别注入气相色谱仪,记录色谱图。供试品溶液中如有与2,3-二甲基苯胺保留时间一致的色谱峰,其峰面积不得大于对照品溶液中2,3-二甲基苯胺峰面积。计算杂质2,3-=甲基苯胺的限量。
17、称取硫酸沙丁胺醇0.4135g,精密称定,加冰醋酸l0ml,微热使溶解,放冷,加醋酐15ml和结晶紫指示液l滴,用高氯酸滴定液(0.Imol/L)滴定至溶液显蓝绿色,并将滴定结果用空白试验校正。消耗高氯酸滴定液(0. 1034mol/L)6.97ml,空白消耗0.lOml,每1ml的高氯酸滴定液(0.Imol/L)相当于57. 67mg的(C13 H21N03):.H2S04,求本品的百分含量?
已知:高氯酸滴定液(0. 1mol/L)的浓度校正因数F=1. 034;滴定度r=57. 67mg/ml。
计算:硫酸沙丁胺醇的百分含量。
18、重酒石酸去甲肾上腺素含量测定:精密称取本品0.2256g,加冰醋酸l0ml溶解后,加结晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0. 1mol/L)滴定至溶液显蓝绿色,并将滴定结果用空白试验校正。已知:高氯酸滴定液(0. 1mol/L)的F=1.027( 23℃),冰醋酸的体积膨胀系数为1.1×10 -3/℃,消耗高氯酸滴定液(0.1mol/L)6.80ml,空白消耗0.l0ml,每1ml的高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于31. 93mg的(C8H1lN30).C4H406。
求:(1)样品测定时室温20aC,此时高氯酸滴定液的F值是多少?
(2)本品的百分含量?
19、肾上腺素注射液含量测定:称取肾上腺素对照品50. 0mg,置25ml量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀。精密量取此溶液与内标溶液(0. 12mg/ml)各2ml,置l0ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀。取20山注入HPLC仪,测得肾上腺素和内标物的峰面积分别为14 250和10 112;另精密量取肾上腺素注射液1ml,置l0ml量瓶中,加相同浓度内标液2ml,加流动相稀释至刻度,摇匀。取20vl注入HPLC仪,测得肾上腺素和内标物的峰面积分别为17 840和10 210。注射液的标示量为l0mg/2ml,求其标示百分含量。已知:肾上腺素对照品峰面积A。= 14250,质量m。=50/25 x2 =4. 0mg.内标物峰面积Ai=10 112,质量mi =0. 12 x2 =0. 24mg;肾上腺素样品峰面积A:=17 840,内标物峰面积Ai =10 210。计算:肾上腺素注射液的标示百分含量。
20、称取盐酸普鲁卡因供试品0.62l0g,用亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定至终点时,消耗亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L) 22. 67ml,已知每1ml亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于27. 28mg的盐酸普鲁卡因,求本品的百分含量?
已知:取样量形=0. 62l0g,亚硝酸钠滴定液消耗体积y=22. 67ml,滴定度T=27. 28mg/ml。计算:盐酸普鲁卡因的百分含量。
21、盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸(PABA)的检查:取本品,加乙醇制成2.5mg/ml的溶液,作为供试液,另取PABA对照品,加乙醇制成60 /ml的溶液,作为对照液,取供试液10l,对照液5I,分别点于同一薄层板上,展开,显色,供试液所显杂质斑点颜色,不得比对照液所显斑点颜色深。求PABA的限量是多少? 已知:供试液浓度Cx=2. 5mg/ml,对照液浓度C。=60 /ml,供试液点样体积VX=10l,对照液E=5l。
22、取苯巴比妥(C12H12N203=232. 24)财照品用适量溶剂配成10g/ml的对照液。另取50mg苯巴比妥钠(C12H11 N203Na= 254. 22)供试品溶于水,加酸,用三氯甲烷提取蒸干后,残渣用适当溶剂配成l00ml溶液,取1ml,稀释至50ml作为供试品溶液。在240nm波长处测定吸光度,对照液为0.431,供试液为0.392,计算苯巴比妥钠的百分含量?
23、取苯巴比妥0.4045g,加入新制的碳酸钠试液16ml使溶解,加丙酮12ml与水90ml,用硝酸银滴定液(0.1025mol/L)滴定至终点,消耗硝酸银滴定液16. 88ml,求苯巴比妥的百分含量?每1ml硝酸银滴定液(0.Imol/L)相当于23. 22mg的C,2HUN20。。
24、盐酸三氟拉嗪的含量测定:精密称取本品0.2089g,加无水甲酸l0ml与醋酐40ml溶解后,依照电位滴定法,用高氯酸滴定液(0. 1023mol/L)滴定,消耗高氯酸滴定液8.46ml,另取无水甲酸l0ml与醋酐40ml,同法测定,消耗高氯酸滴定液0.06ml,请计算盐酸三氟拉嗪的含量。每1ml高氯酸滴定液(O. 1mol/L)相当于24. 02mg的C21 H24F3 N3S.2HCI。
25、盐酸氯丙嗪片的含量测定:取本品(标示量为25mg/片)10片,去糖衣后精密称定,重0. 5130g,研细,称取片粉0.0206g,置l00ml量瓶中,加盐酸溶液(9→1000)70ml,振摇使盐酸氯丙嗪溶解,用溶剂稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤渡5ml,置l00ml量瓶中,加溶剂稀释至刻度,摇匀,于254nm波长处测定吸光度为o.453,按吸收系数计算每片的含量。
26、硫酸阿托品片(规格:0. 3mg/片)的含量测定对照品溶液的制备:精密称取在120C干燥至恒重的硫酸阿托品对照品25. 2mg,置25ml容量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置l00ml容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得。
供试品溶液的制备:取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于硫酸阿托品2. 5mg),置50ml量瓶中,加水振摇使溶解,并稀释至刻度,摇匀,用干燥滤纸过滤,收集续滤液,即得。
测定法:精密量取对照品溶液和供试品溶液各2ml,分别置预先精密加入三氯甲烷l0ml的分液漏斗中,各加溴甲酚绿2.Oml,振摇提取两分钟后,静止分层,分取澄清的三氯甲烷液,在420nm波长处分别测定吸光度,计算,即得本品(C17H23N03):.H2S04.H20相当标示量的百分含量。
已知:供试品相对照品溶液的吸光度分别为0. 375和0.349;供试品取样量为1. 6905g;20片总重3.9728g。
27、ChP2010硫酸阿托品含量测定:取本品约0.Sg,精密称定,加冰醋酸与醋酐各10ml溶解后,加结晶紫指示液1—2滴,用高氯酸滴定液(0.Imol/L)滴定至溶液显纯蓝色,并将滴定结果用空白试验校正。每Iml高氯酸滴定液(0.Imol/L)相当于69. 48mg的( C17H23N03)2.H2S04.H20。已知:取样量为0. 5009g,高氯酸滴定液浓度C=0.1028mol/L,滴定度T=69. 48mg/ml;=0. 04ml;V=7. 05ml。
28、维生素A醋酸酯胶丸的含量测定:取内容物形,加环己烷溶解并稀释至l0ml,摇匀。精密量取0.1ml,再加环己烷稀释至l0ml,使其浓度为9~15IU/ml。
已知内容物平均重量W为80. 0mg,其每丸标示量为3000IU。
求:取样量(形)的范围(g)。
29、维生素AD胶丸中维生素A醋酸酯的测定方法如下:取内容物0.04lOg,加环己烷溶解并稀释至50ml,摇匀。取出2ml,加环己烷溶解并稀释至25ml,摇匀,在下列五个波长处测定吸收度值如下:
已知:平均丸重(平均内容物重)=0. 09lOg;标示量=10 000IU/丸。
求:维生素A醋酸酯的标示量%?
30、地塞米松磷酸钠中游离磷酸盐的检查:精密称取本品20mg,置25ml量瓶中,加水15ml使溶解;另取标准磷酸盐溶液[精密称取经105℃干燥2小时的磷酸二氢钾0.35g,置1000ml量瓶中,加硫酸溶液(3→l0)l0ml与水适量使溶解,并稀释至刻度,摇匀;临用时再稀释10倍]4. 0ml,置于另一个25ml量瓶中,加水11ml;各精密加钼酸铵硫酸试液2. 5ml与l一氨基一2一萘酚-4-磺酸溶液1ml,加水至刻度,摇匀,在20℃放置30~ 50分钟,在740nm的波长处测定吸光度。供试品溶液的吸光度不得大于对照溶液的吸光度。计算其杂质限量。
31、氢化可的松软膏(规榕:l0g:l00mg)的含量测定。
对照品溶液的制备:精密称取氢化可的松对照品20mg,置l00ml量瓶中,加无水乙醇适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。
供试品溶液的制备:精密称取样品2. 0134g,置烧杯中,加无水乙醇约30ml,在水浴上加热使溶解,再置冰水中冷却,滤过,滤液置l00ml量瓶中,如此提取3次,滤液并人量瓶中,用无水乙醇稀释至刻度,摇匀,即得。
测定法:精密量取对照品溶液与供试品溶液各1ml,分别置于干燥的具塞试管中,各精密加无水乙醇9ml与氯化三苯四氮唑试液1ml,摇匀,各精密加入氢氧化四甲基铵试液1ml,摇匀,在25℃的暗处放置40 ~45分钟,在485nm的波长处分别测定吸光度。
测得:供试品溶液的吸光度为0. 513;对照品溶液的吸光度为0.525。
计算:氢化可的松软膏的标示量%。
32、盐酸左氧氟沙星胶囊含量测定:取装量差异项下的内容物,混匀,精密称取适量(约相当于左氧氟沙星40mg),置l00ml星瓶中,加0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过。精密量取续滤液10ml,置l00ml量瓶中,用0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度,摇匀,精密量取20l注入液相色谱仪,记录色谱图;另取左氧氟沙星对照品适量,同法测定,按外标法以峰面积计算,即得。已知盐酸左氧氟沙星胶囊的规格为0. 1g;平均装量为0. 1889g;称取内容物质量0.0988g。若对照品溶液的浓度为40 g/ml,供试品溶液与对照品溶液的峰面积分别为:1467和1165,求其标示量的百分含量。
33、精密称取磺胺异嚼唑0.5000g,加二甲基甲酰胺适量使溶解,加偶氮紫指示液3滴,用甲醇钠滴定液(0. 1mol/L)漓定至终点,结果消耗滴定液18.65 ml,空白试验消耗0. 09ml。求磺胺异嗯唑的含量。每1ml甲醇钠滴定液(0.1mol/L)相当于26. 73mg的CIIH13N303S。
34、采用紫外分光光度法测定片剂含量:精密称取片剂10片,重量为3.5622g,研细。取上述片粉适量,精密称定重量为0. 0433g,置250ml量瓶中,加规定溶剂使溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置l00ml量瓶中,加规定溶剂稀释至刻度,摇匀,在257nm波长处测定溶液的吸光度为0.485。
已知:药物吸收系数()为715,片剂标示量为每片0.30g。
计算:片剂含量为标示量的百分数。
35、取标示量为0.Sg/片的阿司匹林片剂10片,称定重量为5.7683g,研细后,精密称取片粉0. 3577g,采用两步滴定法测定。
已知:终点时消耗硫酸滴定液(0. 05020mol/L) 22. 94ml,空白试验消耗该硫酸滴定液39. 85ml。每1ml硫酸滴定液(0. 05mol/L)相当于1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L),相当于18. 02mg的阿司匹林。
试求:阿司匹林片标示量%。
36、异烟肼片的含量测定,取标示量为l00mg的本品20片,总重量为2.2680g,研细,称取片粉0. 2887g.置l00ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液25ml,用溴酸钾滴定液(0.01733mol/L)滴定,消耗17. 92ml。每1ml溴酸钾滴定液(0. 01667mol/L)相当于3.429mg的异烟肼,求其含量占标示量的百分率%。
37、取苯巴比妥0.4045g,加入新制的碳酸钠试液16ml使溶解,加丙酮12ml与水90ml,用硝酸银滴定液(0.1025mol/l)滴定至终点,消耗硝酸银滴定液16.88ml,求苯巴比妥的百分含量(每1ml 0.1mol/l硝酸银相当于23.22mg的C12H22N2O3)
38、对乙酰氨基酚的含量测定:精密称取本品0.0414g,置250ml量瓶中,加0.4%氢氧化钠溶液50ml,溶解后,加水至刻度,摇匀。精密量取该溶液5ml,置100ml量瓶中,加0.4%氢氧化钠溶液10ml,加水至刻度,摇匀。在257nm波长处测得吸光度为0.590,按C8H9NO2的吸收系数(E1%1cm)为715计算其含量。《中国药典》2005年版规定,按干燥品计算,含C8H9NO2应为98.0%~102.0%。通过计算判断该药品的含量是否符合规定。
39、取烟酸片10片(规格为0.3g),称重为3.5840g,研细,称出片粉0.3729g,加新沸过的冷水50ml,溶解后,加酚酞指示剂3滴,用氢氧化钠滴定液(0.1005mol/L)滴定,消耗25.20ml,每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于12.31mg的烟酸,求烟酸占标示量的百分含量。
40、取葡萄糖4.0g,加水30ml溶解后,加醋酸盐缓冲溶液(pH3.5)2.6ml,依法检查重金属(中国药典),含重金属不得超过百万分之五,问应取标准铅溶液多少ml?(每1ml相当于Pb10μg/ml)
41、检查某药物中的砷盐,取标准砷溶液2ml(每1ml相当于1μg的As)制备标准砷斑,砷盐的限量为0.0001%,应取供试品的量为多少?
42、依法检查枸橼酸中的砷盐,规定含砷量不得超过1ppm,问应取检品多少克?(标准砷溶液每1ml相当于1μg砷)
43、配制每1ml中10μg Cl的标准溶液500ml,应取纯氯化钠多少克?(已知Cl:35.45 Na:23)
44、磷酸可待因中检查吗啡:取本品0.1g,加盐酸溶液(9→10000)使溶解成5ml,加NaNO2试液2ml,放置15min,加氨试液3ml,所显颜色与吗啡溶液[吗啡2.0mg加HCl溶液(9→10000)使溶解成100ml] 5ml,用同一方法制成的对照溶液比较,不得更深。问其限量为多少?
45、取苯巴比妥对照品用适量溶剂配成10μg/ml的对照液。另取50mg苯巴比妥钠供试品溶于水,加酸,用氯仿提取蒸干后,残渣用适当溶剂配成250ml提取液,取此提取液5.00ml,用pH=9.6的硼酸盐缓冲液稀释至100ml,作为供试液。在240nm波长处测定吸收度,对照液为0.431,供试液为0.392,计算苯巴比妥钠的百分含量? (注:苯巴比妥钠的相对分子质量为254.22,苯巴比妥的相对分子质量为232.24。两者之比为1.095)
46、取苯巴比妥0.4045g,加入新制的碳酸钠试液16ml使溶解,加丙酮12ml与水90ml,用硝酸银滴定液(0.1025mol/L)滴定至终点,消耗硝酸银滴定液16.88 ml,求苯巴比妥的百分含量(每1ml 0.1mol/L硝酸银相当于23.22mg的C12H22N2O3?
47、称取对氨基水杨酸钠0.4132g,按药典规定加水和盐酸后,按永停滴定法用亚硝酸钠滴定液(0.1023mol/L)滴定到终点,消耗亚硝酸钠滴定液22.91ml,求对氨基水杨酸钠(C7H6NNaO3)的百分含量?(对氨基水杨酸钠的相对分子质量为175.0)
48、取标示量为0.5g阿司匹林10片,称出总重为5.7680g,研细后,精密称取0.3576g,按药典规定用两次加碱剩余碱量法测定。消耗硫酸滴定液(0.05020mol/L, T=18.08mg/ml)22.92ml,空白试验消耗该硫酸滴定液39.84ml,求阿司匹林的含量为标示量的多少?阿司匹林的相对分子质量为180.16。
49、精密量取呋喃苯胺酸注射液(标示量20mg/2ml)2 ml置100 ml容量瓶中,用0.1mol/lNaOH稀释至刻度,摇匀取出5.0 ml置另一容量瓶中,用0.1mol/lNaOH稀释至刻度,摇匀,在271nm测A=0.586。已知 =594 L=1cm,计算标示量的百分含量?
50、取醋酸偌尼松片10片,精密称定总重量为0.721g研细,称取细粉0.304g,加无水乙醇稀释至100ml量瓶中,并定溶至刻度过滤。弃出初滤液,取续滤液5ml置另一100ml量瓶中,加无水乙醇至刻度,于223±1nm处测A=0.401,按C22H28O6的 =385。求片剂标示量%?(标示量=0.005g/片)
51、精密呋喃苯胺注射液(标示量为20mg/2ml)2ml置100ml量瓶中,用0.1mol/L NaOH稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml置100ml量瓶中用0.1mol/L NaOH稀释至刻度,摇匀。在271nm波长处测A=0.565,按 =595计算标示量%?
52、取VB210片(标示量为10mg/片)精密称定为0.1208g研细,取细粉0.0110g,置1000ml量瓶中,加冰HAc5ml与水100ml置水浴上加热,使VB2溶解,加水稀释至刻度,摇匀,过滤,弃出初滤液。取续滤液置1cm置比色池中,在444nm处测A=0.312,按C17H20O8N4的 =323计算标示量%?
53、烟酸片(标示量0.3 g/片)的含量测定:取本品10片,精密称定总重量为3.5840g研细,取细粉0.3729g,加新沸的水50ml,置水浴上加热,使其溶解,放冷至室温,加酚酞指示剂3滴,用NaOH(0.1005mol/ L)滴定,消耗25.20ml,求标示量%?(已知1ml 0.1mol/L NaOH相当于12.31mg烟酸)
54、VB12注射液(标示量为0.1mg/ml)含量测定:精密量取本品7.5ml,置25ml量瓶中,加蒸馏水稀释至刻度摇匀,置1cm石英池中蒸馏水为空白在361±1nm处测定吸收度A=0.593,按VB12的 =207计算,求其标示量%?
55、盐酸三氟拉嗪的含量测定;精密称取本品0.2089g,加无水甲酸10mL与酸酐40mL溶解后,依照电位滴定法,用高氯酸滴定液(0.1023mol/mL)滴定,消耗高氯酸滴定液8.46mL,另取无水甲酸10mL与酸酐40mL,同法测定,消耗高氯酸滴定液0.06mL,请计算盐酸三氟拉嗪的含量。每 1 mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于24.02mg的.
56、维生素C中重金属的检查;取本品1.0g ,加水溶解成25mL,要求重金属的含量不超过百万分之十,应量取标准铅溶液(0.01mg Pb/mL)多少mL?
57、吡罗昔康含量测定方法如下:精密称取本品0.2103g,加冰醋酸20ml使溶解,加结晶紫指示液1滴,加高氯酸滴定液(0.1mol/l)滴定至溶液显蓝绿色,消耗高氯酸滴定液6.19ml;另取冰醋酸20ml,同法滴定,消耗高氯酸滴定液0.03ml,已知:高氯酸滴定液(0.1mol/L)的溶液校正因数F=1.029;滴定度T=33.14mg/mL,计算:吡罗昔康含量。
58、盐酸氯丙嗪片的含量测定:取本品(标示量为25mg/片)10片,去糖衣后精密称定,重0.5130g,研细,称取片粉0.0206g,置100mL量瓶中,加盐酸溶液(9→1000)70mL,振摇使盐酸氯丙嗪溶解,用溶剂稀释至刻度,摇匀,滤过, 精密量取续滤渡5mL,置100mL量瓶中,加溶剂稀释至刻度,摇匀,于254nm波长处测定吸光度为0.453,按吸收系数计算标示量百分含量。
59、取标示量为0.5g/片的阿司匹林片剂10片,称定重量为5.7683g ,研细后,精密称取片粉0.3577 g,采取两步滴定法滴定。
已知:终点时消耗硫酸滴定液(0.05020 mol/L) 22.94mL,空白试验消耗硫酸滴定液39.85mL,每 1 mL硫酸滴定液(0.05 mol/L) 相当于氢氧化钠滴定液 (0.1 mol/L),相当于18.02mg的阿司匹林。
求:阿司匹林片的指示量%。
60、盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸(PABA)的检查;取本品,加乙醇制成 2.5mg/mL 的溶液,作为供试液,另取PABA对照品,加乙醇制成 60ug/mL 的溶液,作为对照液,取供试液 10uL,对照液 5uL,分别点于同一薄层板上,展开,显色,供试液所显杂质斑点颜色,不得比对照液所显斑点颜色深。求PABA的限量是多少?